Получение Мескалина. Необходимые реактивы: 3,4,5-триметоксибензальдегид, ацетат аммония, этанол, диэтиловый эфир, палладиевая чернь, водород (газ), алюмогидрид лития, гидроксид натрия.
Этапы синтеза :
1 - получение 3,4,5-триметокси-бета-нитростирола.
2 - каталитическое восстановление 3,4,5-триметокси-бета-нитростирола до 1-(3,4,5-триметоксифенил)-2-нитроэтана
3 - восстановление 1-(3,4,5-триметоксифенил)-2-нитроэтана до 2-(3,4,5-триметоксифенил)-этиламина
- В Реакционную колбу помещается 3,4,5-триметоксибензальдегид и Этанол. Перемешивается, и добавляется Нитрометан и Ацетат Аммония, смесь нагревается при 60-70°C под обратным холодильником в течение 5-6 часов. Реакция протекает с образованием нитростирола. После завершения реакции смесь охлаждается до комнатной температуры, раствор удаляется либо выпариванием либо роторным испарителем (температура кипения этанола 78-80°C). Полученный осадок нитростирола фильтруется несколько раз, и промывается холодным этанолом. Полученный 3,4,5-триметокси-бета-нитростирол сушится до кристаллического порошка.
- Полученный 3,4,5-триметокси-бета-нитростирол с Этанолом помещается в реакционную колбу, добавляется 5% от массы Палладиевой Черни (Pd/C). Смесь перемешивается, и через трубку подаётся Водород (H₂) при комнатной температуре и давление около 1 атмосфер. Смесь перемешивается под Водородом в течении 2-4 часов. В результате реакция приводит к восстановлению нитрогруппы до нитроэтана, смесь фильтруется для удаления катализатора, и выпаривается для удаления растворителя. Полученный 1-(3,4,5-триметоксифенил)-2-нитроэтан сушится до кристаллического порошка.
- В холодную колбу (ледяная баня) помещается Диэтиловый Эфир и 1-(3,4,5-триметоксифенил)-2-нитроэтан. После помешивания постепенно добавляется Алюмогидрид Лития (Литий Алюминий Гидрид) при температуре 0-5°C. Реакция идёт с выделением тепла, поэтому следим за температурой. Реакция проводится при постоянном помешивании в течение 2-3 часов при 0-5°C, затем отстаивается, дабы нагреться до комнатной температуры. В смесь помещается 10% водного раствора Гидроксида Натрия для разрушения остатков Алюмогидрида Лития, будет образовываться осадок Гидроксида Алюминия. Смесь фильтруется несколько раз, отстаивается в делительной воронке, два слоя - органический и водный, органический слой отделяется и экстрагируется с помощью Диэтилового Эфира. Потом смесь выпаривается дабы удалить растворитель (температура кипения Et₂O 35-37°C). Полученный 2-(3,4,5-триметоксифенил)-этиламин сушится на чашке петри. Мескалин растворяется в минимальном количестве горячего Этанола, и отстаивается дабы остыть до комнатной температуры, фильтруется несколько раз, промывается холодным Этанолом, и помещается в среду 0-1°C для кристаллизации.
