MacondoRC August 06, 2023
Схема реакции
Реагенты
- 4-метилпропиофенон (cas 5337-93-9) – 1000 г
- Дихлорметан (DCM) или ледяная уксусная кислота (GAA, ЛУК) – 3000 мл
- Бром (Br2) - 1080г, 348мл
- Раствор бикарбоната натрия (NaHCO3)
- Дистиллированная вода
- Сульфат магния (MgSO4)
Оборудование и посуда
- Трехгорлая круглодонная колба 10 л
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата
- Верхняя мешалка
- Капельная воронка 500 мл
- Делительная воронка (опционально)
- Стеклянная палочка и шпатель
- Нагревательная плита
- Термометр лабораторного класса
- Лабораторные весы (подходят 1-1000 г)
- Мерные цилиндры 100 мл и 1 л
- Воронка
- Фильтровальная бумага
- Индикаторная бумага pH
- Ротационный испаритель
- Источник вакуумаКолба Бюхнера (большая) и воронка
- Стаканы 1000 мл x2 и 2000 мл x2
Меры предосторожности при работе с бромом
Бром имеет оранжево-красный дым с резким запахом. Бром быстро впитывается кожей и вызывает тяжелые долго незаживающие ожоги и язвы. Пары брома вызывают жжение в носу и горле при контакте со слизистыми оболочками. Все манипуляции с бромом и синтезами необходимо проводить в вытяжном шкафу в резиновых перчатках, защитных очках и маске. Бром следует наливать в плоскодонную колбу через коническую воронку, закрепленную над колбой на ретортной подставке. Кончик воронки должен находиться внутри колбы. С трущихся поверхностей крана и муфт капельной воронки необходимо тщательно удалить смазку и очистить их фосфорной кислотой.Синтез в DCM
1. 1000 г 4-метилпропиофенона помещают в колбу вместимостью 10 л.2. Туда же вливают 3000 мл дихлорметана (ДХМ) и перемешивают 5 мин.
3. Перемешивание прекращают. Жидкий бром (Br2) 1080 г, 348 мл добавляют в капельную воронку.
4. В колбу из капельной воронки по каплям добавляют 30-50 мл брома (Br2).
5. Бром должен падать на дно колбы.
6. Бром должен раствориться на дне, и смесь должна обесцветиться.
7. Смесь нагревают до 30°С, если раствор не обесцвечивается.
8. Смесь слегка перемешивают и перемешивание прекращают, когда бром растворится.
9.К смеси добавляют вторую меньшую порцию брома. После обесцвечивания снова перемешивают.
10. В смесь добавляют третью еще меньшую порцию брома. После обесцвечивания снова перемешивают.
11. Если бром растворяется сразу, прибавку брома продолжают по каплям, а не порциями, при постоянном перемешивании.
12. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин после завершения добавления брома.
13. В колбу добавляют насыщенный раствор бикарбоната натрия (NaHCO3) и перемешивают в течение 5 мин. Затем слои разделяют.
14. К органическому слою добавляют дистиллированную воду, смесь перемешивают 5 мин. Слои разделены.
15. Органический слой сушат над сульфатом натрия (MgSO4) и фильтруют от твердых частиц. Органический растворитель отгоняют в вакууме из раствора, если нужен сухой 2-бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7).
16. Смесь оставляют для дальнейшей реакции с ориентировочным 2-бром-4'-метилпропиофеноном (cas 1451-82-7) выход 1500 г на случай, если потребуется провести метиламинирование в ДХМ.
Синтез в уксусной кислоте
1. Предыдущие стадии синтеза 1-12 такие же, DCM заменен на уксусную кислоту.2. К смеси постепенно приливают 3 л холодной дистиллированной воды и перемешивают.
3. 2-Бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) кристаллизуется при добавлении воды и перемешивании.
4. Продукт 2-бром-4'-метилпропиофенон фильтруют через колбу Бюхнера и воронку.
5. Кристаллы продукта промывают раствором бикарбоната натрия (NaHCO3), фильтруют и снова промывают дистиллированной водой до нейтрального pH 6,5-7.
6. 2-Бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) фильтруют в колбе Бюхнера и воронке и сушат на воздухе (или в вакуум-эксикаторе) до постоянной массы.
Повідомлення об'єднано автоматично:
Информация из открытых источников.
Больше информации в моем профиле.
![.]pro☠PGG[.⚡](/data/avatars/m/1/1532.jpg?1712904222){kind=avatar}
