Всем доброе утро сектанты, придумал легчайший синтез для людей без вообще какого-то опыта и даже средств, хотя может уйти не мало на таблетки.Суть синтеза заключается всего в одном реактиве: фенилпропаноламине. Его мы в процессе будем экстрагировать из таблеток "КолдФлю" пачка 200 таблеток. Синтез очень сильно напоминает восстановление эфедрина до метамфетамина, здесь суть такая же. Нужные реактивы: фенилпропаноламин, красный фосфор, кристаллический йод, диэтиловый эфир.
Этапы синтеза:
1 - экстракция ФПА из таблеток "Колдфлю"
2- восстановление ФПА до Альфа-Метилфенилэтиламина
3 - Скоростная очистка А-Метилфенилэтиламина с помощью Диэтилового Эфира.
1. Максимальное количество таблеток колдфлю раздробляется в фарфоровой стопке, до полноценно порошка. (суммарное содержание ФПА в 200 таблеток - 5000 мг.) Наш порох помещается в реакционную колбу, добавляется дистиллированная вода (100 мл воды на каждые 10 таблеток). В течении 15-25 минут смесь перемешивается дабы полность растворить водорастворимые компоненты (хлорфенамин, кофеин, и ФПА). А парацетамол в свою очередь будет преимущественно нерастворим. Раствор фильтруется несколько раз через воронку Бюхнера с бумажными фильтрами, для удаления нерастворимого парацетамола. В отфильтрованный раствор медленно приливается концентрированная соляная кислота, при постоянном помешивании до достижениями pH 2-3 (измеряйте pH-метром или лакмусом). Это позволит перевести ФПА в форму соли фенилпропаноламина гидрохлорида, которая останется растворенной в водной фазе. (2-3 мл конц. HCl на 100 мл воды). Теперь в смесь помещается в делительную воронку, и добавляется органический растворитель (диэтиловый эфир или дихлорметан), для удаления кофеина и других органических примесей (объём растворителя должен быть в 1,5 раза больше объёма водного раствора). Делительная воронка энергично встряхивается в течении 5-10 минут, и отстаивается для разделения фаз. Получаем 2 слоя - водный и органический, органический слой (содержит кофеин и хлорфенамин) окажется ниже в случае если вы использовали дихлорметан, органический слой сливается и фильтруется, можем использовать этот кофеин и хлорфенамин если нужен конечно. Водную фазу сливаем, теперь нужно перевести фенилпропаноламин из солевой формы гидрохлорида в свободную основу. Для этого в водную фазу добавляется 10% раствор гидроксида натрия для достижения pH 10-12 (гидроксид натрия добавляется очень медленно, дабы избежать перегрева. Это приведет к образованию свободной основы фенилпропаноламина. В щелочной раствор водной фазы снова добавляется свежая порция дихлорметана или диэтилового эфира, колба снова встряхивается 5-10 минут. Отстаивается, до появления двух фаз - органического и водного слоя. В органическом слое теперь содержится фенилпропаноламин в свободной основе. Органический слой отделяется и промывается дихлорметаном или диэтиловый эфиром, и сушится с безводным сульфатом натрия в течении 10-15 минут, переодически помешивая. Раствор несколько раз фильтруется через воронку Бюхнера и бумажные фильтры дабы удалить осушитель. Теперь нужно выпаривать орагнический растворитель, либо выпариванием либо под вакуумом с помощью ротационного испарителя ( температура кипения дихлорметана 40-42°C, диэтилового эфира 35-38°C). В результате получаем фенилпропаноламин в виде свободной основы с теоретическим выходом 80-90%. Там уже от вас зависит.
2. В реакционную колбу добавляется дистиллированная вода (5-10 мл на каждые 10 гр фенилпропаноламина), чтобы инициировать образование HI при взаимодействии йода с водой и фосфором. Теперь добавляется фенилпропаноламин, красный фосфор, и кристаллический йод. Колба помещается в ледяную баню для контроля выделения тепла. Реакция между йодом, водой и красным фосфором приводит к образованию HI (йодоводорода). Так как будет выделение тепла, колбу ставим на плиту, и нагреваем реакционную смесь до 50-60°C на водяной бане. Реакция восстановления будет продолжаться в течение 4-6 часов. Через 4-6 часов (завершение реакции) гидроксильная группа на фенилпропаноламине будет замещена на водород, и аминогруппа останется без изменений, что приведет к образованию альфа-метилфенилэтиламина. После завершения реакции, смесь охлаждается до комнатной температуры и кристаллизуется. В полученную реакционную смесь, добавляется дистиллированная вода (20 мл на каждые 10 г исходного фенилпропаноламина), чтобы растворить побочные продукты реакции и образовавшиеся соли. Фильтруется несколько раз через воронку Бюхнера и бумажные фильтры, чтобы отделить твердые вещества (непрореагировавший красный фосфор и нерастворимые остатки). Теперь в реакционную колбу добавляется 2-3 порции диэтилового эфира (по 25 мл на каждые 10 г фенилпропаноламина). Колба встряхивается для экстракции альфа-метилфенилэтиламина в органическую фазу. После встряхивания раствор отстаивается, и разделяется на два слоя - органический и водный. Органический слой промывается 10 мл дистиллированной водой и выпаривается при 35-40°C.
3. Полученный амфетамин растворяется в минимальном количестве диэтилового эфира (50 мл на каждые 10 гр амфетамина), добавляется холодная вода или изопропиловый спирт в соотношении 1:1. Это вызовет кристаллизацию амфетамина. Раствор охлаждается несколько часов в холодилььнике при -1-0°C, осадком будут образовываться кристаллы амфетамина. Кристаллы фильтруются через воронку Бюхнера и бумажные фильтры, и промываются небольшим количеством холодного эфира, для удаления остатков примесей. Кристаллы сушатся при температуре 30-40°C в течение нескольких часов. Получаем чистый Альфа-Метилфенилэтиламин.
расчёты реактивов на выход:
10 гр - 20гр ФПА, 33гр кристаллического йода, 1гр красного фосфора, 100мл диэтилового эфира
50 гр - 65гр ФПА, 165гр кристаллического йода, 5гр красного фосфора, 500мл диэтилового эфира
100 гр - 110гр ФПА, 330гр кристаллического йода, 10гр красного фосфора, 1л диэтилового эфира
250 гр - 260гр ФПА, 825гр кристаллического йода, 25гр красного фосфора, 2,5л диэтилового эфира
500 гр - 510гр ФПА, 1650гр кристаллического йода, 50гр красного фосфора, 5л диэтилового эфира
Вы можете связаться со мной по возникшим вопросам в телеграмм: @chamberxe
