Растворители,которые на первый взгляд не принимают никакого участия в реакциях,нивкоем случае не являются инертными.Напротив,они оказывают очень большое влияние на течение реакций.Влияние растворителей в первую очередь имеют вес своих химических а не физических свойст.Именно поэтому настолько важно использовать чистые растворители,ибо именно они в первую очередь влияют на ход реакции,и ее скорость протекания.
Ранее Ацетон выделяли из конденсата получаемого при деструктивной перегонке древесины.Такой ацетон с трудом подвергался очистке и обычно содержал значительное количество метилового спирта,альдегидов,и ненасыщенных соединений.В настоящее время практически весь Ацетон получают синтетическим путем или методом брожения.
Выпускаемый чистый ацетон (х.ч) должен содержать менее 0,1% органических примесей и содержания воды 0,5% (99,4%),что в принцыпе варьируется от производителя к производителю.!На данный момент стоимость Ацетона в сравнении довольно невелика,поэтому получать его в лвбораторных условиях не имеет смысла,в отличии от его очистки,связанных с причинами изложенными выше.Но,что-же делать если под рукой нет чистого ацетона,или нет возможности купить из-за скудости наличия,или же нужно прямо сейчас а покупка требует времени на доставку,и прочие причины.?Можно поступить следующим образом,пойти в любой красочный магазин и купить технический за копейки,и очистить его самому.!
Технический Ацетон имеет множество примесей,таких как;-метиловый спирт,гомологи Ацетона,ацетали,альдегиды,ненасыщенные соединения,вода,и тд.
Первая фаза очистки заключается в разделении ацетона,от всех примесей с болле высокой температурой кипения,которая заключается в фракционной отгонке Ацетона.Все что выше температуры кипения ацетона 56,24°C конденсируется на иголочках колонки и стекает обратно в колбу,чем выше колонка тем она более эффективна,и лучше происходит разделение,но,всё-таки мизерные % спирта и воды всё-же попадают в дистилят,которые мы будем удалять повторной дистиляцией после сушки.Можно конечно поступить и более эффективным способом,который заключается в вакуумной фракционной отгонке без разогревания вовсе,но этот способ рассмотрим в иной раз.!
Важный момент использовать стерильное и сухое оборудование,удостовериться в герметичности аппарата,и его стабильности.Растворителы в силу безопасности дистилируются всегда на электроплите во избежание возгорания в случае разгерметизации.Очень важно использовать кипятильники,благодаря им,кипение происходит равномерно когда в семси находятся компоненты с большой разницей температуры кипения,
После первичного разделения,остатки имеют очень едкий,резкий,и раздражительный запах,буд-то нафты с какими-то галогенпроизводными.Дистилят же имея изначально желтоватый цвет и дурной запах,теперь имеет нормальный запах характерный качественному Ацетону,бесцветныый и кристально чистый.!
Следующий этап заключается в сушке химическим способом в течении 6 часов на мешалке сульфатом меди 2 (медный купорос),после дистилят фильтруется и переливается в сухую и стерильную колбу.
Сушить в принципе,можно разными осушителями;-ангидридом фосфора,пятиокисю фосфора,хлоридом кальция,карбонатом калия,и др,всё в зависимости от требуемой чистоты самого Ацетона.!
Сульфат меди зачастую остается как побочный продукт после реакции получения диоксида серы (ангидрид сернистый) из меди и серной кислоты,таким образом использовать будем именно его.Хлорид кальция тоже очень просто получить из калициевой извести и хлороводородной кислоты,и простым прокаливанием он полностью обезвоживается.!
Следующий этап,это повторная сборка фракционного аппарата,который в этот раз,я буду использовать на пищяной бане (что собственно обеспечивает больше активной поверхности разогрева).
Чистый растворитель (Ацетон) можно определить как по запаху,так и визуально по преломлению света,и даже по испарению последнегоЦвет становится куда более холодным,запах очень мягким и интенсивным,а испарение происходит почти мгновенно.!Ацетон гонится очень быстро,что занимает очень короткое время,в вакууме еще быстрее он практически льётся...
Вот собственно и всё,остаётся только быстро перелить в стерильную и сухую тару с хорошей герметичной пробкой,и хранить в темном и прохладном месте..!
Ранее Ацетон выделяли из конденсата получаемого при деструктивной перегонке древесины.Такой ацетон с трудом подвергался очистке и обычно содержал значительное количество метилового спирта,альдегидов,и ненасыщенных соединений.В настоящее время практически весь Ацетон получают синтетическим путем или методом брожения.
Выпускаемый чистый ацетон (х.ч) должен содержать менее 0,1% органических примесей и содержания воды 0,5% (99,4%),что в принцыпе варьируется от производителя к производителю.!На данный момент стоимость Ацетона в сравнении довольно невелика,поэтому получать его в лвбораторных условиях не имеет смысла,в отличии от его очистки,связанных с причинами изложенными выше.Но,что-же делать если под рукой нет чистого ацетона,или нет возможности купить из-за скудости наличия,или же нужно прямо сейчас а покупка требует времени на доставку,и прочие причины.?Можно поступить следующим образом,пойти в любой красочный магазин и купить технический за копейки,и очистить его самому.!
Технический Ацетон имеет множество примесей,таких как;-метиловый спирт,гомологи Ацетона,ацетали,альдегиды,ненасыщенные соединения,вода,и тд.
Первая фаза очистки заключается в разделении ацетона,от всех примесей с болле высокой температурой кипения,которая заключается в фракционной отгонке Ацетона.Все что выше температуры кипения ацетона 56,24°C конденсируется на иголочках колонки и стекает обратно в колбу,чем выше колонка тем она более эффективна,и лучше происходит разделение,но,всё-таки мизерные % спирта и воды всё-же попадают в дистилят,которые мы будем удалять повторной дистиляцией после сушки.Можно конечно поступить и более эффективным способом,который заключается в вакуумной фракционной отгонке без разогревания вовсе,но этот способ рассмотрим в иной раз.!
Важный момент использовать стерильное и сухое оборудование,удостовериться в герметичности аппарата,и его стабильности.Растворителы в силу безопасности дистилируются всегда на электроплите во избежание возгорания в случае разгерметизации.Очень важно использовать кипятильники,благодаря им,кипение происходит равномерно когда в семси находятся компоненты с большой разницей температуры кипения,
После первичного разделения,остатки имеют очень едкий,резкий,и раздражительный запах,буд-то нафты с какими-то галогенпроизводными.Дистилят же имея изначально желтоватый цвет и дурной запах,теперь имеет нормальный запах характерный качественному Ацетону,бесцветныый и кристально чистый.!
Следующий этап заключается в сушке химическим способом в течении 6 часов на мешалке сульфатом меди 2 (медный купорос),после дистилят фильтруется и переливается в сухую и стерильную колбу.
Сушить в принципе,можно разными осушителями;-ангидридом фосфора,пятиокисю фосфора,хлоридом кальция,карбонатом калия,и др,всё в зависимости от требуемой чистоты самого Ацетона.!
Сульфат меди зачастую остается как побочный продукт после реакции получения диоксида серы (ангидрид сернистый) из меди и серной кислоты,таким образом использовать будем именно его.Хлорид кальция тоже очень просто получить из калициевой извести и хлороводородной кислоты,и простым прокаливанием он полностью обезвоживается.!
Следующий этап,это повторная сборка фракционного аппарата,который в этот раз,я буду использовать на пищяной бане (что собственно обеспечивает больше активной поверхности разогрева).
Чистый растворитель (Ацетон) можно определить как по запаху,так и визуально по преломлению света,и даже по испарению последнегоЦвет становится куда более холодным,запах очень мягким и интенсивным,а испарение происходит почти мгновенно.!Ацетон гонится очень быстро,что занимает очень короткое время,в вакууме еще быстрее он практически льётся...
Вот собственно и всё,остаётся только быстро перелить в стерильную и сухую тару с хорошей герметичной пробкой,и хранить в темном и прохладном месте..!
Останнє редагування:
