К сожелению я забыл написать в структурные уравнения реакций синтез пирролидина( указал его в описании поста.Получение Альфа-ПВП. Необходимые реактивы: 4-фенил-2-бутанон, бром, красный фосфор (получение а-бромвалерофенона), гамма-бутиролактон, раствор аммиака (получение пирролидина), диэтиловый эфир, безводный сульфат натрия, наш полученный пирролидин и а-бромвалерофенон, карбонат калия, ацетон.
Этапы синтеза :
1 - синтез Альфа-Бромвалерофенона (прекурсор)
2 - синтез Пирролидина
3 - реакция А-Бромвалерофенона с Пирролидином
4 - гидролиз примесей
- Реакционная колба ставится в ледяную баню с цифровым термометром, и охлаждается ≤10°C. После добавляется 4-Фенил-2-Бутанон, и Бром. Всё постепенно перемшивается, и добавляется Красный Фосфор. После после 10-20 минутного перемешивания реакционная колба ставится на плиту до 50-60°C. Такая температура поддерижвается в течение 3-4 часов. Реакция будет сопровождаться выделением Бромоводорода с образованием Альфа-Бромвалерофенона. После завершения реакции, колба охлаждается до комнатной температуры, смесь фильтруется через воронку Бюхнера и бумажные фильтры для удаления твёрдых остатков. Раствор отстаивается и делится на 2 слоя - органический и водный. Органический слой отделяется, промывается водой для гидролиза образовавшихся солей. Потом органический слой сужится безводным сульфатом натрия, и концентрируется под вакуумом.
- В Реакционную колбу помещается Гамма-Бутиролактон и избыток водного раствора Аммиака (25%) в соотношении (А)4:1(Г). На колбу устанавливается шариковый обратный холодильник, дабы предотвратить потерю Аммиака. Колба нагревается до 150–170°C, чтоб запустить успешную реакцию аминирования Гамма-Бутиролактона. Смесь греется в этом диапазоне в течении 10-12 часов, после чего в результате образуется Пирролидин + H₂O. После завершения реакции, реакционная смесь охлаждается до комнатной температуры. Позже органический слой (содержащий пирролидин) экстрагируется с помощью органического растворителя, допустим Диэтилового Эфира или Дихлорметана. Экстракт промывается водой дабы гидролизовать остатки Аммиака и других водорастворимых побочных продуктов реакции. Позже экстракт сушится над безводным сульфатом натрия, и фильтруется путём перегонки с пониженным давлением 40-50°C. Так как Пирролидин гигроскопичен, он легко поглощает влагу в воздухе, поэтому после получения сразу загерметизируйте его и храните при 0-5°C.
- В ЧИСТУЮ колбу помещается цифровой термометр, добавляется Альфа-Бромвалерофенон и Пирролидин. В качестве основания добавляется Карбонат Калия, дабы нейтрализовать образующийся Бромоводород. Приливается Ацетон, и колба нагревается до температуры кипения Ацетона (±56°C), температура поддерживается в течении 12 часов при постоянном помешивании. Позже смесь фильтруется для удаления нерастворимого Карбоната Калия. Раствор делится на два слоя - органический и водный, органический слой отделяется и промывается водой для гидролиза Карбоната Калия и других побочных продуктов реакции. Слой сушится сульфатом натрия, и концентрируется под вакуумом.
- Полученный порошок растворяется в Этаноле, добавляется вода для осаждения Альфа-Пирролидинопентиофенона. Раствор осторожно фильтруется, и осадок (тоесть наша альфа-PVP) промывается холодной водой. После фильтрации и промывки, осадок сушится при температуре 40-50°C для полного высыхания порошка.
расчёты реактивов на выход:
10 гр - 10,5гр а-бромвалерофенона, 3,07гр пирролидина, 5,97гр карбоната калия, 25,08гр ацетона
50 гр - 52,5гр а-бромвалерофенона, 15,35гр пирролидина, 29,85г карбоната калия, 125,4гр ацетона
100 гр - 105гр а-бромвалерофенона, 30,7гр пирролидина, 59,7гр карбоната калия, 250,8гр ацетона
250 гр - 262,5гр а-бромвалерофенона, 76,75гр пирролидина, 149,25г карбоната калия, 627гр ацетона
500 гр - 525гр а-бромвалерофенона, 153,5гр пирролидина, 298,5гр карбоната калия, 1254гр ацетона
Вы можете связаться со мной по возникшим вопросам в телеграмм: @abyssRC
Останнє редагування:
