не україна
Сектант
Этап 1
Валериановая кислота.
Реактивы: н-пентанол - 1.5 мл. (13.8 ммоль), калия перманганат - 2.85г. (18 ммоль), вода - 50 мл, серная кислота.
Перманганат растворили в 50 мл. воды (вода взята с запасом, т.к. из-за выпада/щего в процессе диоксида смесь густеет и если воды мало - превращается в гудроноподобную массу, работать с которой невозможно и все равно приходится разбавлять ее водой) и нагрели примерно до 80 градусов (точно бабуся не знает, температура измерялась рукой). Надели обратный холодильник и стали потихоньку добавлять спирт небольшими порциями с интервалом в несколько минут (удобно использовать двухгорлую колбу, капельную воронку и магн. мешалку, за неимением всего этого добра бабуся снимала холодильник, капала немного спирта, ставила хол. обратно и перетрушивала смесь от руки).
Реакция проходит спокойно, без бурления и выделения газов (поэтому надо прибавлять спирт понемного, если вылить сразу все-реакция идет резко с сильным разогревом, удержать ее невозмтдно и бабуся подозревает что при больших загрузках все это дело может вьебать). Очень хочется ввернуть умные слова, поэтому - ход реакции контролируется аналитически с помощью круговой бумажной хроматографии. По простому берем каплю жидкости и шмякаем ее на клок газет. діді..
В начале реакции - равномерное коричневое пятно, по-ходу действа в центре появляется черный осадок диоксида. Когда весь
перманганат из-расходован, хроматографическая проба представляет собой черную точку диоксида марганца, от которой расходится бесцветное пятно. Смесь охладили до КТ и отфильтровали через шприц с бумажно - ватным тампоном, получив бесцветный раствор желтоватого оттенка с очень слабым тонким ароматом, видимо альдегиды. pH раствора 8. Раствор осторожно упарили до обьема в несколько миллилитров. после чего охладили и стали прикалывать серную кислоту до прекращения выделения газов. Смесь разделилась на три слоя - внизу слой мелкого белого осадка, посредине почти бесцветный водный слой, сверху слой валериановой кислоты, который собрали шприцом, получив 0.9 мл. продукта (остаток ничем не экстрагировали, а надо бы). Полученная жидкость - розового цвета, жгучего вкуса, с сильным неприятным запахом, плотность 0.94 г/мл. (точно соотвествует литературным источникам).
Этап 2
Синтез Валерофенона
Бензойную кислоту (35,8г. ; 293, 4 ммоль) смешал с оксидом магния (15,25г. ; 1,3 экв. ) до исчезновения комочков и прилил р-р Валериановой кислоты (23г.; 310,8 ммоль) в количестве воды достаточном для равномерного смачивания смеси (на этом этапе смесь сама немного взогреватеся). Полученную кашицу рефлюксил с обратным холодильником часа полтора - два, затем вывалил все на выпаривательную чашу и выпарил на печке досуха, точнее до плавления.
Получилась негироскопичная стекловидная масса, которая после остывания легко отшкрябывается от посудины и измельчается в порошок. Засыпал все в колбу на 250 мл. , присобачим эфеективный нисходящий холодильник, к приемнику еще один обратный, с всунутой в него смоченной ваткой, типо поглотитель. Жарим все это дело газовой горелкой не жалея (Т. разл. около 350-4000).
Полученный конденсат с характерным и пригорелым" запахом растворил в небольшом количестве хлористого метилена и промыл водой (промывки ничуть не кислые, так что можно пожалуй и не мыть). Посушил сульфатом магния, метилен отогнал, Остаток перегнал в вакууме водоструйного насоса. Отбросив небольшое количество предгона, собрал фракцию кипящую 102-1030. Получено 14,1 (36%)
Валериановая кислота.
Реактивы: н-пентанол - 1.5 мл. (13.8 ммоль), калия перманганат - 2.85г. (18 ммоль), вода - 50 мл, серная кислота.
Перманганат растворили в 50 мл. воды (вода взята с запасом, т.к. из-за выпада/щего в процессе диоксида смесь густеет и если воды мало - превращается в гудроноподобную массу, работать с которой невозможно и все равно приходится разбавлять ее водой) и нагрели примерно до 80 градусов (точно бабуся не знает, температура измерялась рукой). Надели обратный холодильник и стали потихоньку добавлять спирт небольшими порциями с интервалом в несколько минут (удобно использовать двухгорлую колбу, капельную воронку и магн. мешалку, за неимением всего этого добра бабуся снимала холодильник, капала немного спирта, ставила хол. обратно и перетрушивала смесь от руки).
Реакция проходит спокойно, без бурления и выделения газов (поэтому надо прибавлять спирт понемного, если вылить сразу все-реакция идет резко с сильным разогревом, удержать ее невозмтдно и бабуся подозревает что при больших загрузках все это дело может вьебать). Очень хочется ввернуть умные слова, поэтому - ход реакции контролируется аналитически с помощью круговой бумажной хроматографии. По простому берем каплю жидкости и шмякаем ее на клок газет. діді..
В начале реакции - равномерное коричневое пятно, по-ходу действа в центре появляется черный осадок диоксида. Когда весь
перманганат из-расходован, хроматографическая проба представляет собой черную точку диоксида марганца, от которой расходится бесцветное пятно. Смесь охладили до КТ и отфильтровали через шприц с бумажно - ватным тампоном, получив бесцветный раствор желтоватого оттенка с очень слабым тонким ароматом, видимо альдегиды. pH раствора 8. Раствор осторожно упарили до обьема в несколько миллилитров. после чего охладили и стали прикалывать серную кислоту до прекращения выделения газов. Смесь разделилась на три слоя - внизу слой мелкого белого осадка, посредине почти бесцветный водный слой, сверху слой валериановой кислоты, который собрали шприцом, получив 0.9 мл. продукта (остаток ничем не экстрагировали, а надо бы). Полученная жидкость - розового цвета, жгучего вкуса, с сильным неприятным запахом, плотность 0.94 г/мл. (точно соотвествует литературным источникам).
Этап 2
Синтез Валерофенона
Бензойную кислоту (35,8г. ; 293, 4 ммоль) смешал с оксидом магния (15,25г. ; 1,3 экв. ) до исчезновения комочков и прилил р-р Валериановой кислоты (23г.; 310,8 ммоль) в количестве воды достаточном для равномерного смачивания смеси (на этом этапе смесь сама немного взогреватеся). Полученную кашицу рефлюксил с обратным холодильником часа полтора - два, затем вывалил все на выпаривательную чашу и выпарил на печке досуха, точнее до плавления.
Получилась негироскопичная стекловидная масса, которая после остывания легко отшкрябывается от посудины и измельчается в порошок. Засыпал все в колбу на 250 мл. , присобачим эфеективный нисходящий холодильник, к приемнику еще один обратный, с всунутой в него смоченной ваткой, типо поглотитель. Жарим все это дело газовой горелкой не жалея (Т. разл. около 350-4000).
Полученный конденсат с характерным и пригорелым" запахом растворил в небольшом количестве хлористого метилена и промыл водой (промывки ничуть не кислые, так что можно пожалуй и не мыть). Посушил сульфатом магния, метилен отогнал, Остаток перегнал в вакууме водоструйного насоса. Отбросив небольшое количество предгона, собрал фракцию кипящую 102-1030. Получено 14,1 (36%)
