не україна
Сектант
Загрузка:
Бензальдегид - 22мл. (218 ммоль)
Нитроэтан - 22 мл. (320 ммоль)
Циклогексиламин - 5мл.
Уксусная к-та - 5мл.
Облучение 5 * 20 sec на мощности 150 Вт
Обработка: PM была вылита в 100мл. кипящего изопропанола, раствор был охлажден до ОС, выпавший осадок отфильтрован, высушен.
Выход: 32.0 г. (90%)
Дополнительные заметки
* Мощность излучения подбиралось таким образом, чтобы PM не закипала.
Закипание рм обычно споровождается ее выбросом и очень едким запахом.
** В промежутках между облучением охлаждение РМ до 20С
*** ??Для конденсации в микроволновке?? удобно использовать обычную латексную перчатку. Надеваем на колбу, перетягиваем резинкой и ставим в микроволновку. При температуре рм близкой к кипению (кипелки) перчатка надувается.
Вытаскиваем, трясем и охлаждаем и т.д. Перчатка не пропускает испарения наружу даже если слегка
передерживать (слабое кипение). Легко используется домашняя микроволновка и никаких следов.
Да, есть такой способ получения, но я в упор не понимаю кондесацию в микроволновке и предпочтительней отношусь к олд-скул плите с 40 по-цельсию на интервал в 10 часов, ориентировочно по-цвету раствора можно прогнозировать финал конденсации, но как это можно сделать в течении 20 сек микроволны, ума не приложу и это с более дешевым катализатором, сами знаете каким ... и результат радует выход 98 (проверенно лично) и это после перекристализации 98%
И еще смесь можно промыть на этапе очистки водой от непрореагировавшего нитроэтана и не разбавляя ипсом залить ледяной водой, а для "??модников СВЧ направления??" следует запастить немного готовым кристалом П2НП, не всегда кристализация проходит сразу.
Ну а если выморажить в ипсе-так этого просто перевод спирта, в нем лучше перекристализацию сделать продукта.
Работать только в перчатках хим. защита на первом месте!" goodle сказал(а)
Да, есть такой способ получения, но я в упор не понимаю конденсацию в микроволновке и предпочтительней отношусь к олд-скул плите с 40 по-цельсию на интервал в 10 часов, ориентировочно по-цвету раствора можно прогнозировать финал конденсации, но как это можно сделать в течении 20 сек микроволны, ума не приложу и это с более дешевым катализатором, сами знаете каким... и результат радует выход 98 (проверенно лично) и это после перекристализации 98%
И еще смесь можно промыть?? на этапе очистки водой от непрореагировввшего нитроэтана и не разбавляя ипсом залить ледяной водой, а для "модников СВЧ направления следует запастись немного готовым кристалом П2НП, не всегда кристализация сразу проходит.
Ну, а если ??вымораживать в ипсе-так этого просто перевод спирта, в нем лучше перекристализацию сделать продукта. Работать только в перчатказ зим, защита на первом месте.
??В колбу на 500 мл. с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помешают 0.4 моль брома прикапывают со скоростью достаточной для обесцвечивания раствора. Если вначале образующегося бромистого водорода. Если это не помогает, вносят несколько мг. безводного хлорида алюминия. При этом температура поддерживается не выше 25 град. После добавления всего брома, перемешивают 30 мл. дист. воды комнатной температуры и при интенсивном перемешивании добавляют 20% р-р карбоната натрия, до синего лакмуса (ph = 8.3)
Раствор 0.8 моль пирролидина гидрохлирида в 60мл. воды прибавляют в колбу. Раствор 1.6 моль NaOH в 80 мл. воды, при интесивном перемешивании и охлаждении прикапывают в течении 15 минут.
Не допускатся повышение температуры выше 40 град. После прикапывание всего раствора щелочи??, перемешивают еще, без охлаждения, до тез пор, пока температура внутри колбы не станет равна комнатной.
(примерн один час). ??После выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, водный трижды извлекают бензолом??. Бензольные экстракты и слой обьединяют, промывают рассолом и сушат безводным сульфатом натрия до полной прозрачности. После этого в вакууме удаляют бензол и непрореагировавший пирролидин. Достаточно дать разрежение в 25мм. и нагреть до 60 град.
Затем прибавлять 20% р-р соляной кислоты до слабокислой реакции.
?? Упарить в вакууме до сиропобразной консистенции. Капиляр использовать обязательно.
?? Сироп вылить в кристаллизатор и прилить сухой, чистый, холодный ацетон. Растирать стеклянной Палочкой. Перекристаллизовать из ацетона. Выходы близки к количественным. В колбу на 500мл. с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0.4 моль валерофенона и 120 мл. бензола. 0.4 моль брома прикапывают со скоростью, достаточной для обесцвечивания раствора. Если вначале обесцвечивания проходит очень медленно, через бензольный раствор продувают воздух для удаления образующегося бромистого водорода. Если это не помогает, вносят несколько мг. безводного хлорида алюминия. При этом температура поддер-живается не выше 25 град. После добавляние всего брома, перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Затем приливают 30 мл. диет. воды комнатной температуры и при интенсивном перемешивании добавляют 20% р-р карбоната натрия, до синего лакмуса (pH = 8.3)??
Раствор 0,8 моль пирролидина гидрохлорида в 60мл. прибавляют в колбу. Раствор 1.6 моль NaOH в 80мл. воды, при интенсивном перемешивании и охлаждении прикапывают в течении 15 минут. Не допускается повышение температуры выше 40 град.
После прикапывания всего раствора щелочи, перемешивают еще, без охлаждения, до тех пор, пока температура внутри колбы не станет равна комнатной (примерно один час). После выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, водный триждый извлекают бензолом.
(??)Бензольные экстрактный слой обьединяют, промывают рассолом и сушат безводным сульфатом натрия до полной прозрачности.
После этого в вакууме удаляют бензол и непрореагировавший пирролидин.
Достаточно дать разрежение в 25 мм. и нагреть до 60 град. Затем прибавлять 20% р-р соляной кислоты до слабокислой реакции. Упарить в вакууме до сиропообразной консистенции. Капилляр?Капимер использовать обязательно. Сироп вылить в ??кристаллизатор и прилить сухой, чистый, холодный ацетон.?? Растирать стеклянной Палочкой. ??Перекристаллизовать из?их ацетона. Выходы близки к количественным.
Бензальдегид - 22мл. (218 ммоль)
Нитроэтан - 22 мл. (320 ммоль)
Циклогексиламин - 5мл.
Уксусная к-та - 5мл.
Облучение 5 * 20 sec на мощности 150 Вт
Обработка: PM была вылита в 100мл. кипящего изопропанола, раствор был охлажден до ОС, выпавший осадок отфильтрован, высушен.
Выход: 32.0 г. (90%)
Дополнительные заметки
* Мощность излучения подбиралось таким образом, чтобы PM не закипала.
Закипание рм обычно споровождается ее выбросом и очень едким запахом.
** В промежутках между облучением охлаждение РМ до 20С
*** ??Для конденсации в микроволновке?? удобно использовать обычную латексную перчатку. Надеваем на колбу, перетягиваем резинкой и ставим в микроволновку. При температуре рм близкой к кипению (кипелки) перчатка надувается.
Вытаскиваем, трясем и охлаждаем и т.д. Перчатка не пропускает испарения наружу даже если слегка
передерживать (слабое кипение). Легко используется домашняя микроволновка и никаких следов.
Да, есть такой способ получения, но я в упор не понимаю кондесацию в микроволновке и предпочтительней отношусь к олд-скул плите с 40 по-цельсию на интервал в 10 часов, ориентировочно по-цвету раствора можно прогнозировать финал конденсации, но как это можно сделать в течении 20 сек микроволны, ума не приложу и это с более дешевым катализатором, сами знаете каким ... и результат радует выход 98 (проверенно лично) и это после перекристализации 98%
И еще смесь можно промыть на этапе очистки водой от непрореагировавшего нитроэтана и не разбавляя ипсом залить ледяной водой, а для "??модников СВЧ направления??" следует запастить немного готовым кристалом П2НП, не всегда кристализация проходит сразу.
Ну а если выморажить в ипсе-так этого просто перевод спирта, в нем лучше перекристализацию сделать продукта.
Работать только в перчатках хим. защита на первом месте!" goodle сказал(а)
Да, есть такой способ получения, но я в упор не понимаю конденсацию в микроволновке и предпочтительней отношусь к олд-скул плите с 40 по-цельсию на интервал в 10 часов, ориентировочно по-цвету раствора можно прогнозировать финал конденсации, но как это можно сделать в течении 20 сек микроволны, ума не приложу и это с более дешевым катализатором, сами знаете каким... и результат радует выход 98 (проверенно лично) и это после перекристализации 98%
И еще смесь можно промыть?? на этапе очистки водой от непрореагировввшего нитроэтана и не разбавляя ипсом залить ледяной водой, а для "модников СВЧ направления следует запастись немного готовым кристалом П2НП, не всегда кристализация сразу проходит.
Ну, а если ??вымораживать в ипсе-так этого просто перевод спирта, в нем лучше перекристализацию сделать продукта. Работать только в перчатказ зим, защита на первом месте.
??В колбу на 500 мл. с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помешают 0.4 моль брома прикапывают со скоростью достаточной для обесцвечивания раствора. Если вначале образующегося бромистого водорода. Если это не помогает, вносят несколько мг. безводного хлорида алюминия. При этом температура поддерживается не выше 25 град. После добавления всего брома, перемешивают 30 мл. дист. воды комнатной температуры и при интенсивном перемешивании добавляют 20% р-р карбоната натрия, до синего лакмуса (ph = 8.3)
Раствор 0.8 моль пирролидина гидрохлирида в 60мл. воды прибавляют в колбу. Раствор 1.6 моль NaOH в 80 мл. воды, при интесивном перемешивании и охлаждении прикапывают в течении 15 минут.
Не допускатся повышение температуры выше 40 град. После прикапывание всего раствора щелочи??, перемешивают еще, без охлаждения, до тез пор, пока температура внутри колбы не станет равна комнатной.
(примерн один час). ??После выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, водный трижды извлекают бензолом??. Бензольные экстракты и слой обьединяют, промывают рассолом и сушат безводным сульфатом натрия до полной прозрачности. После этого в вакууме удаляют бензол и непрореагировавший пирролидин. Достаточно дать разрежение в 25мм. и нагреть до 60 град.
Затем прибавлять 20% р-р соляной кислоты до слабокислой реакции.
?? Упарить в вакууме до сиропобразной консистенции. Капиляр использовать обязательно.
?? Сироп вылить в кристаллизатор и прилить сухой, чистый, холодный ацетон. Растирать стеклянной Палочкой. Перекристаллизовать из ацетона. Выходы близки к количественным. В колбу на 500мл. с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0.4 моль валерофенона и 120 мл. бензола. 0.4 моль брома прикапывают со скоростью, достаточной для обесцвечивания раствора. Если вначале обесцвечивания проходит очень медленно, через бензольный раствор продувают воздух для удаления образующегося бромистого водорода. Если это не помогает, вносят несколько мг. безводного хлорида алюминия. При этом температура поддер-живается не выше 25 град. После добавляние всего брома, перемешивают 30 минут при комнатной температуре. Затем приливают 30 мл. диет. воды комнатной температуры и при интенсивном перемешивании добавляют 20% р-р карбоната натрия, до синего лакмуса (pH = 8.3)??
Раствор 0,8 моль пирролидина гидрохлорида в 60мл. прибавляют в колбу. Раствор 1.6 моль NaOH в 80мл. воды, при интенсивном перемешивании и охлаждении прикапывают в течении 15 минут. Не допускается повышение температуры выше 40 град.
После прикапывания всего раствора щелочи, перемешивают еще, без охлаждения, до тех пор, пока температура внутри колбы не станет равна комнатной (примерно один час). После выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, водный триждый извлекают бензолом.
(??)Бензольные экстрактный слой обьединяют, промывают рассолом и сушат безводным сульфатом натрия до полной прозрачности.
После этого в вакууме удаляют бензол и непрореагировавший пирролидин.
Достаточно дать разрежение в 25 мм. и нагреть до 60 град. Затем прибавлять 20% р-р соляной кислоты до слабокислой реакции. Упарить в вакууме до сиропообразной консистенции. Капилляр?Капимер использовать обязательно. Сироп вылить в ??кристаллизатор и прилить сухой, чистый, холодный ацетон.?? Растирать стеклянной Палочкой. ??Перекристаллизовать из?их ацетона. Выходы близки к количественным.
