не україна
Сектант
Синтез из 3ч частей
1. часть синтез Нитроєтана 100% рабочей даже не в очень ровніх руках "НЭ" можно купить на ali.
Реактивы:
Серная кислота - 660г.
Как известно прекурсор. Но здесь нам не обязательно нужно 95% - 99%, а подойдет полученная, выпариваем электроплита - около 80%. Больше не надо, и так электролит выпаливаем до появления белого дыма и остужаем. Электролит лучше брать полностью 1,42 (корректировочный). Такой электролит достаточно упарить по-обмену в два раза. Вообщем то тут проблем ни у кого не должно возникнуть, единственное соблюдайте технику и безопасности и не дышите парами. Не пытайтесь выпаривать в квартире.
Этиловый спирт (96%) - 240 мл. Этиловый спирт ищем через знакомых или отгоняем из водки.
Остальные реактивы приобретаем в магазине реактивов.
Калий бромистый 300г.
Диметилсульфоксид (аптечный препарат димексид) - 800мл.
Нитрит Натрия - 200г.
Карбами (мочевина) - 65г.
Натрия гидрокись
Дихлорметан (метилен хлористый) 250-300мл.
Получение бромэтана.
Отвешиваем 660г. упаренного электролита и заливаем в 2л. колбу. Далее небольшими порциями вливаем при охлаждении 240мл. холодного этилового спирта.
Осторожно! Смесь сильно разогревается и может плюнуть в вас кислотой.
Охлаждаем до комнатной температуры и всыпаем 300г измельченного бромида калия. снабженную прямым холодильником и желательно дефлегматором на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы PM очень слабо кипела (перегрев приводит к образованию большого количества эфира).
В приемник наливают 50мл. холодной воды (препятствует улетучиванию бромэтана). Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника. Процесс занимает 2,5 - 3 часа.
От полученного дистилята отделяют нижний слой (бромэтан) и промыват 200мл. охлажденного 5% р-ра гидро-окиси натрия (можно взять соду).
Отделяют бромэтан и сушить надо (!!!) хлористым кальцием или прокаленным магния (10: осушителя от обьема жидкости).
Выход 215 - 220 мл. неочищенного бромэтана который состоит из 80% и 20% диэтилового эфира. Реакция легко масштабируется.
Получение НЭ:
На этой стадии главное хорошо отлаживать! Эту реакцию лучше не масштабировать.
В 800 мл. ДМСО растворяют 200г. нитрита натрия и 65г. карбамида (можно подогреть для ускорения растворения). Очень важно чтобы все реактивы были сухими! для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор высыпают 15-20г. тонко измельченного прокаленого сульфата магния.
Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже (можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой). Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения, 200 мл. охлажденного
бромэтана при интенсивном перемешивании в подготовленный раствор нитрита в ДМСО. С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться, Реакция слегка экзотермична и поэтому банку (колбу) лучше поставить в тазик с холодной водой. Есть небольшой скрытый период (15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивая смесь для лучшего, охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут. Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком надолго то выход снижается.
После застывания, РМ выдерживают 10-15 мин. и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрити остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит (необходима хорошая вентиляция). Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде).
Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз. порциями 50-70 мл.). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков.
ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.
Хлористый метилен отгоняют на водяной бане (темп кип. 38С). в результате в колбе остается очень чистый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки.
Выход 65 - 75г. НЭ
1. часть синтез Нитроєтана 100% рабочей даже не в очень ровніх руках "НЭ" можно купить на ali.
Реактивы:
Серная кислота - 660г.
Как известно прекурсор. Но здесь нам не обязательно нужно 95% - 99%, а подойдет полученная, выпариваем электроплита - около 80%. Больше не надо, и так электролит выпаливаем до появления белого дыма и остужаем. Электролит лучше брать полностью 1,42 (корректировочный). Такой электролит достаточно упарить по-обмену в два раза. Вообщем то тут проблем ни у кого не должно возникнуть, единственное соблюдайте технику и безопасности и не дышите парами. Не пытайтесь выпаривать в квартире.
Этиловый спирт (96%) - 240 мл. Этиловый спирт ищем через знакомых или отгоняем из водки.
Остальные реактивы приобретаем в магазине реактивов.
Калий бромистый 300г.
Диметилсульфоксид (аптечный препарат димексид) - 800мл.
Нитрит Натрия - 200г.
Карбами (мочевина) - 65г.
Натрия гидрокись
Дихлорметан (метилен хлористый) 250-300мл.
Получение бромэтана.
Отвешиваем 660г. упаренного электролита и заливаем в 2л. колбу. Далее небольшими порциями вливаем при охлаждении 240мл. холодного этилового спирта.
Осторожно! Смесь сильно разогревается и может плюнуть в вас кислотой.
Охлаждаем до комнатной температуры и всыпаем 300г измельченного бромида калия. снабженную прямым холодильником и желательно дефлегматором на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы PM очень слабо кипела (перегрев приводит к образованию большого количества эфира).
В приемник наливают 50мл. холодной воды (препятствует улетучиванию бромэтана). Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника. Процесс занимает 2,5 - 3 часа.
От полученного дистилята отделяют нижний слой (бромэтан) и промыват 200мл. охлажденного 5% р-ра гидро-окиси натрия (можно взять соду).
Отделяют бромэтан и сушить надо (!!!) хлористым кальцием или прокаленным магния (10: осушителя от обьема жидкости).
Выход 215 - 220 мл. неочищенного бромэтана который состоит из 80% и 20% диэтилового эфира. Реакция легко масштабируется.
Получение НЭ:
На этой стадии главное хорошо отлаживать! Эту реакцию лучше не масштабировать.
В 800 мл. ДМСО растворяют 200г. нитрита натрия и 65г. карбамида (можно подогреть для ускорения растворения). Очень важно чтобы все реактивы были сухими! для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор высыпают 15-20г. тонко измельченного прокаленого сульфата магния.
Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже (можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой). Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения, 200 мл. охлажденного
бромэтана при интенсивном перемешивании в подготовленный раствор нитрита в ДМСО. С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться, Реакция слегка экзотермична и поэтому банку (колбу) лучше поставить в тазик с холодной водой. Есть небольшой скрытый период (15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивая смесь для лучшего, охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут. Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком надолго то выход снижается.
После застывания, РМ выдерживают 10-15 мин. и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрити остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит (необходима хорошая вентиляция). Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде).
Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз. порциями 50-70 мл.). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков.
ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.
Хлористый метилен отгоняют на водяной бане (темп кип. 38С). в результате в колбе остается очень чистый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки.
Выход 65 - 75г. НЭ
