В промышленности Дихлорметан получают хлорированием метана,реже хлорметана,при этом образуются всевозможные хлорзамещенные продукты.!Чистота метана определяет количество примесей хлорпроизводных соединений,содержащих два,или более атомов углерода в сыром продукте.
Обычно в продажу Дихлорметан поступает двух степеней чистоты,и оба они не являются достаточно чистыми,однако вполне могут быть использованы в качестве растворителелй для обычных целей..!
Дихлорметан довольно устойчив по отношению к обычным реактивам применяемых в лаборатории.Заметного гидролиза Дихлорметана под действием в нем воды не происходит,однако избыток воды может привести к гидролизу,скорость которого при умеренных температурах довольно высока.При низких температурах Дихлорметан образует гидрат который устойчив до 2°C...
Продажный технический Дихлорметан,как и любой другой технический продукт,довольно грязный,что можно заметить по преломлению света желтовато-зеленоватого оттенка.!
Первая фаза очистки заключается в переводе примесей галогенпроизводных в их соответствующие кислоты растворимые в воде,путем промывки Дихлорметана с бикарбонатом натрия на магнитной мешалке в течении часа до полного обесцвечивания.Если исходный продукт довольно грязный,операцию повторяют несколько раз.!Если такая промывка не помогает и раствор не обесцвечивается,можно поступить следующим более радикальным способом,а именно,промывкой концентрированной серной кислотой,с последующей нейтрализацией последней гидроксидом натрия,с последующей промывкой водой для удвления следов примесей очистки...
Вротая фаза очистки заключается в удвлении образовавшихся кислот и спиртов с избытком щелочи промыванием чистой водой (именно чистой а не дистилированной,потому что дистилированная содержит множество хлоридов,нитратов и тд),если использовать дистилированную воду,первая фаза очистки будет лиш частично успешной так как нахватается обратно хлоридов.Как получить чистую воду будет в будущих постах.!
И так,промываем по 10 мин до тех пор,пока как верхний водный раствор,как и нижний состоящий с гидрата Дихлорметна не будет полностю прозрачный и бесцветный..!
Теперь когда мы получили бесцветный гидрат Дихлорметана его осталось только обезводить..!Обезвоживание мы будем проводить безводным дихлоридом кальция на мешалке в течении 12 часов.После,фильтруем от нерастворившегося дихлорида и переливаем в стерильную и сухую колбу..!
Когда аппарат для фракционной перегонки собран,и проверен на герметичность шлифов,можно начинать нагревание..!Разумно песчаную бвню следать в более высоком кожухе для лучшего нагрева,так как дихлорид калиция хорошо смешивается с водой а вода частично с Дихлорметаном,сместь имеет высокую плотность для которой нужен нагрев чуть выше нежели при обычной отгонке Дихлорметана.Обязятельно использовать кипятильники для равномерного кипения,ибо в силу плотности раствора,без них смесь будет кипеть очень сильными толчками..!
Еще один не маловажный момент заключается в том,когда нагревание прекращяется при перегонке растворителей,обьязательно одевать на вакуумный носик хлоркальцыевую трубку,таким образом при обратном давлении влага содержащаяся в воздухе не будет частично гидрировать наш дистилят...!
Вот собственно и все,остается только быстро перелить наш чистый Дихлорметан в сухую и стерильную флягу с хорошей пробкой,и хранить в прохладном месте для последующих целей..!
Обычно в продажу Дихлорметан поступает двух степеней чистоты,и оба они не являются достаточно чистыми,однако вполне могут быть использованы в качестве растворителелй для обычных целей..!
Дихлорметан довольно устойчив по отношению к обычным реактивам применяемых в лаборатории.Заметного гидролиза Дихлорметана под действием в нем воды не происходит,однако избыток воды может привести к гидролизу,скорость которого при умеренных температурах довольно высока.При низких температурах Дихлорметан образует гидрат который устойчив до 2°C...
Продажный технический Дихлорметан,как и любой другой технический продукт,довольно грязный,что можно заметить по преломлению света желтовато-зеленоватого оттенка.!
Первая фаза очистки заключается в переводе примесей галогенпроизводных в их соответствующие кислоты растворимые в воде,путем промывки Дихлорметана с бикарбонатом натрия на магнитной мешалке в течении часа до полного обесцвечивания.Если исходный продукт довольно грязный,операцию повторяют несколько раз.!Если такая промывка не помогает и раствор не обесцвечивается,можно поступить следующим более радикальным способом,а именно,промывкой концентрированной серной кислотой,с последующей нейтрализацией последней гидроксидом натрия,с последующей промывкой водой для удвления следов примесей очистки...
Вротая фаза очистки заключается в удвлении образовавшихся кислот и спиртов с избытком щелочи промыванием чистой водой (именно чистой а не дистилированной,потому что дистилированная содержит множество хлоридов,нитратов и тд),если использовать дистилированную воду,первая фаза очистки будет лиш частично успешной так как нахватается обратно хлоридов.Как получить чистую воду будет в будущих постах.!
И так,промываем по 10 мин до тех пор,пока как верхний водный раствор,как и нижний состоящий с гидрата Дихлорметна не будет полностю прозрачный и бесцветный..!
Теперь когда мы получили бесцветный гидрат Дихлорметана его осталось только обезводить..!Обезвоживание мы будем проводить безводным дихлоридом кальция на мешалке в течении 12 часов.После,фильтруем от нерастворившегося дихлорида и переливаем в стерильную и сухую колбу..!
Когда аппарат для фракционной перегонки собран,и проверен на герметичность шлифов,можно начинать нагревание..!Разумно песчаную бвню следать в более высоком кожухе для лучшего нагрева,так как дихлорид калиция хорошо смешивается с водой а вода частично с Дихлорметаном,сместь имеет высокую плотность для которой нужен нагрев чуть выше нежели при обычной отгонке Дихлорметана.Обязятельно использовать кипятильники для равномерного кипения,ибо в силу плотности раствора,без них смесь будет кипеть очень сильными толчками..!
Еще один не маловажный момент заключается в том,когда нагревание прекращяется при перегонке растворителей,обьязательно одевать на вакуумный носик хлоркальцыевую трубку,таким образом при обратном давлении влага содержащаяся в воздухе не будет частично гидрировать наш дистилят...!
Вот собственно и все,остается только быстро перелить наш чистый Дихлорметан в сухую и стерильную флягу с хорошей пробкой,и хранить в прохладном месте для последующих целей..!
Останнє редагування:
.
